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凍干機設備的凍干技術要點分析

更新時間:2021-08-24      點擊次數:1527

     

 1、物料系統的配方
 
  在藥品和細胞冷凍干燥之前,必須加入一些保護劑和添加劑,以保證其凍干效果、保持藥品的活性和細胞的存活。物料和保護劑、添加劑一起,組成了多組分的系統,我們稱之為“物料系統"。保護劑和添加劑與物料之間是有相互作用的,因此對于不同的物料,應當采用不同種類和不同濃度的保護劑和添加劑。近年來在生物藥品方面取得的每一重要進展,幾乎都是和采用新的“雞尾酒"式的物料系統的配方有關的。保護劑和添加劑的問題值得討論。
 
  2、物料系統的物性的研究
 
  物料系統的物性,如凝固溫度、相變熱、玻璃化轉變溫度、玻璃化轉變前后的熱容量等,都會對凍結和干燥過程產生很大的影響。在干燥過程中,希望物料的升華速率高,就要求物料的空隙多、而又不致塌陷。這些也都是和物料系統的物性有關的。近年來又發現當物料系統經歷過不同的“溫度歷史" (熱歷史),如在不同溫度下“退火"不同時間,會給物性帶來明顯的變化。對于物料系統物性的測量,差示掃描量熱技術是一種有效的、被廣泛認可的技術。
 
  3、冷卻固化過程的選擇及實現的技術
 
  對于物料系統的冷卻固化過程,要解決兩個問題,一個是冷卻終溫度的確定;另一個是選擇合適的降溫程序。冷卻固化過程的終溫度應當是*固化溫度,它應低于物料系統的共晶點溫度,或玻璃化轉化溫度。冷卻固化后的物料系統,實際上是既具有晶態,又具有玻璃態的的混合系統。為確定降溫的終溫度,就要先測量物料系統的共晶點溫度和玻璃化轉化溫度。
 
  對于合適降溫程序的選擇,就是希望活性藥物、或細胞在冷卻固化過程中不受損傷或少受損傷,這是細胞低溫保存的基本問題。分析物料系統的凍結過程諸多現象、對細胞損傷及防治辦法;討論程序降溫的理論和實施技術。
 
  4、升華干燥參數的確定
 
  升華干燥是在低溫下對物料系統進行加熱,使物料中被凍結成冰的“自由水"直接升華成水蒸氣。在升華干燥過程中,可以控制的參數有:物料的溫度、干燥室的真空度、升華干燥的持續時間等。
 
  關于物料的溫度,一般認為必須低于物料系統的玻璃化轉變溫度,或共晶溫度。升華干燥的溫度的確定是十分重要的。如溫度過高,會出現軟化、塌陷等現象,造成凍干的失敗;如溫度過低,不僅給制冷系統提出了過高的要求,而且大為降低了升華過程的速率,費時又耗能。
 
  目前大多數的操作,都是在整個升華干燥過程中保持加熱溫度不變的。關于是否應當這樣,有兩種不同的觀點。一種觀點認為,在升華干燥階段,隨著水分的升華,物料系統的濃度會提高,物料系統的玻璃化轉變溫度也會提高,這意味著升華干燥階段的加熱過程的溫度應當逐漸提高,而不要恒定在一個溫度上。另一種觀點認為,在升華干燥階段,升華的只是“游離"在網狀結構空隙中的自由水,不會對物料實體的玻璃化轉變溫度產生影響,因此升華干燥過程中加熱溫度仍應保持不變。實際上這兩種情況都可能出現,是和冷卻固化的情況有關的。
 
  一般說來,在升華干燥過程中真空度是維持不變的。但也可以采用循環壓力法,即控制真空系統的壓力在一定范圍內上下波動,以期提高傳熱傳質的效果,來加速干燥的過程。


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